綜合同步熱分析儀(STA)是一種廣泛應(yīng)用于材料研究領(lǐng)域的儀器。它可以通過測量樣品隨溫度變化時的質(zhì)量、熱流和熱容，來分析材料的重要性質(zhì)，如晶體相變、化學(xué)反應(yīng)、熱穩(wěn)定性等。本文將介紹STA的基本原理和結(jié)構(gòu)，以及在材料研究領(lǐng)域中常用的三條曲線——TG曲線、DTG曲線和DSC曲線，并探討它們在材料研究中的應(yīng)用。

　　一、基本原理

　　它是一種能夠同時測量樣品質(zhì)量、熱流和熱容的儀器。主要由樣品室、熱電偶、熱流計、天平、溫度程序控制器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)等組成。在測試過程中，樣品放置在樣品室中，隨著溫度升高，天平會測量樣品的質(zhì)量變化，熱電偶和熱流計則會測量樣品的溫度和熱流，得到三個曲線。

　　1.TG曲線

　　TG曲線即樣品質(zhì)量隨溫度變化的曲線。它反映了樣品的失重過程，即隨著溫度升高，材料中的揮發(fā)物質(zhì)逐漸蒸發(fā)或分解，導(dǎo)致樣品質(zhì)量降低。TG曲線可以用于分析樣品的熱穩(wěn)定性和熱解反應(yīng)，可以確定材料的熱穩(wěn)定溫度和熱分解反應(yīng)特性等。

　　2.DTG曲線

　　DTG曲線即樣品失重速率隨溫度變化的曲線。它是由TG曲線導(dǎo)數(shù)得到的。DTG曲線反映了樣品中的物質(zhì)轉(zhuǎn)化速率，即隨著溫度升高，樣品失重速率的變化情況。DTG曲線可用于分析樣品的熱解反應(yīng)機(jī)理、動力學(xué)參數(shù)等。

　　3.DSC曲線

　　DSC曲線即樣品熱容隨溫度變化的曲線。它反映了樣品吸收或釋放的熱量，在材料研究領(lǐng)域中廣泛用于分析材料的相變行為、熱性質(zhì)等。DSC曲線可用于分析固體、液體和氣體狀態(tài)下的材料熱物性質(zhì)，如比熱容、相變溫度、熔點等。

　　二、結(jié)構(gòu)

　　綜合同步熱分析儀的核心構(gòu)造可以分為以下幾個主要部分，每個部分都在整個分析過程中發(fā)揮著重要作用：

　　1.樣品室

　　作用：樣品室是放置待測試樣品的地方，通常設(shè)計為一個高精度的坩堝系統(tǒng)，能夠容納一定量的固體、液體或氣體樣品。在樣品室中，樣品會受到控制的溫度變化和氣氛的影響。

　　構(gòu)造：一般由耐高溫材料（如鋁、陶瓷）制成，具有耐腐蝕、耐高溫的特性。樣品室內(nèi)部有加熱元件，用于加熱樣品至預(yù)定的溫度。樣品室通常還配有氣氛控制系統(tǒng)，可以調(diào)整氣體流量。

　　2.溫度控制系統(tǒng)

　　作用：精確控制樣品的溫度是熱分析中的關(guān)鍵。溫度控制系統(tǒng)確保樣品在設(shè)定的溫度范圍內(nèi)加熱、冷卻，并且保持恒定溫度。它直接影響到測試的精確性和可靠性。

　　構(gòu)造：通常由加熱爐、電阻絲或陶瓷加熱元件、溫度傳感器（如熱電偶）和溫控器組成。熱電偶用于實時監(jiān)控樣品的溫度變化，通過控制器精確調(diào)節(jié)加熱元件的功率，達(dá)到所需的溫度曲線。

　　3.質(zhì)量變化檢測系統(tǒng)（TGA）

　　作用：在同步熱分析中，熱重分析（TGA）用來測定樣品在加熱過程中的質(zhì)量變化。它可以用來分析樣品的揮發(fā)分、分解產(chǎn)物、脫水或氧化等過程。

　　構(gòu)造：通常由高精度電子天平、傳感器和稱量系統(tǒng)組成。天平通過精確測量樣品的質(zhì)量變化來記錄熱過程中的質(zhì)量損失。隨著溫度的變化，天平會檢測到樣品質(zhì)量的微小變化，并生成相應(yīng)的質(zhì)量-溫度曲線。

　　4.熱流或熱容檢測系統(tǒng)（DSC）

　　作用：差示掃描量熱法（DSC）用于測量樣品在溫度變化過程中的熱流變化（如吸熱或放熱現(xiàn)象）。通過DSC，可以分析樣品的熔化、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變、化學(xué)反應(yīng)等熱行為。

　　構(gòu)造：DSC系統(tǒng)通常由加熱元件、樣品和參比物質(zhì)的熱流傳感器組成。熱流傳感器能夠精確檢測樣品與參比之間的溫度差異，從而得到樣品在不同溫度下的熱吸收或放熱曲線。

　　5.數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)

　　作用：數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)用于實時監(jiān)控實驗過程，記錄溫度、質(zhì)量變化、熱流等數(shù)據(jù)，并將這些數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為圖形化的曲線，供分析人員進(jìn)行后續(xù)分析。

　　構(gòu)造：該部分通常包括計算機(jī)、軟件和信號采集系統(tǒng)。計算機(jī)通過控制軟件控制實驗的溫度程序，并實時接收來自溫度傳感器、質(zhì)量檢測系統(tǒng)、熱流傳感器等設(shè)備的數(shù)據(jù)。分析軟件可以進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、曲線擬合、結(jié)果分析等。

　　6.氣氛控制系統(tǒng)

　　作用：同步熱分析儀能夠在不同的氣氛條件下進(jìn)行實驗，氣氛控制系統(tǒng)用于調(diào)節(jié)和控制樣品室內(nèi)的氣體流量和氣氛成分，以模擬不同環(huán)境下的反應(yīng)過程。

　　構(gòu)造：該部分包括氣體供應(yīng)管道、流量控制器、壓力調(diào)節(jié)器、氣體分配裝置等。通過設(shè)置不同的氣氛，可以研究樣品在氧化、還原、惰性氣氛等條件下的熱行為。

　　7.冷卻系統(tǒng)

　　作用：冷卻系統(tǒng)用于在實驗結(jié)束后迅速將樣品溫度降低，避免樣品發(fā)生過熱或產(chǎn)生不必要的化學(xué)反應(yīng)。

　　構(gòu)造：常見的冷卻系統(tǒng)包括制冷劑冷卻和空氣冷卻。制冷劑冷卻系統(tǒng)通過將冷卻液引入樣品室，快速降低樣品的溫度。

　　8.計算機(jī)與分析軟件

　　作用：計算機(jī)和軟件系統(tǒng)是同步熱分析儀的數(shù)據(jù)處理和結(jié)果分析中心。通過特定的軟件，用戶可以設(shè)定實驗條件、監(jiān)控實驗進(jìn)程，并處理實驗數(shù)據(jù)以獲得熱分析曲線。

　　構(gòu)造：通常包括實驗控制軟件和數(shù)據(jù)分析軟件。實驗控制軟件負(fù)責(zé)設(shè)定溫度程序、控制儀器操作等；數(shù)據(jù)分析軟件負(fù)責(zé)處理熱分析數(shù)據(jù)、繪制熱重曲線、DSC曲線等，并對結(jié)果進(jìn)行定量分析。

　　綜合同步熱分析儀是一種重要的材料表征儀器，在材料科學(xué)和工程領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。通過對TG曲線、DTG曲線和DSC曲線的分析，可以得到材料的重要性質(zhì)信息，如熱穩(wěn)定性、相變行為、化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)和熱物性質(zhì)等。